Percobaan II
Pemisahan dan Pemurnian Zat Padat
Kristalisasi dan Titik Leleh
A. Tujuan Percobaan
1.
Memahami prinsip kerja kristalisasi
2.
Memahami jenis pelarut yang sesuai untuk rekristalisasi
3.
Memahami cara menjernihkan dan menghilangkan warna
larutan
4.
Memahami cara memisahkan dan memurnikan campuran dengan
rekristalisasi
B. Prinsip Percobaan
Kristalisasi
adalah proses yang dilakukan untuk memurnikan zat padat. Langkah-langkah
kristalisasi secara garis besar adalah:
1.
Melarutkan substansi dengan pelarut panas
2.
Menyaring larutan panas untuk menyingkirkan pengotor
yang tak larut
3.
Mendinginkan larutan sehingga zat padat yang ingin
dimurnikan mengkristal
4.
Menyaring larutan panas untuk memisahkan kristal dengan
pelarut
5.
Mencuci kristal yang didapat untuk membersihkan pelarut
yang menempel
6.
Mengeringkan kristal untuk langkah terakhir pemurnian
Ada beberapa faktor yang harus
dipertimbangkan dalam memilih pelarut yang cocok untuk kristalisasi. Pelarut
yang baik adalah pelarut yang melarutkan komponen yang ingin dimurnikan dalam
jumlah yang cukup pada temperatur tingi (sekitar 10-20 mL/g dari zat tersebut)
tapi melarutkan sedikit pada temperatur rendah. Pelarut juga harus dapat
melarutkan zat pengotor pada temperatur rendah (kecuali untuk pengotor
mekanik), dan mudah dihilangkan (menguap) dari zat yang ingin dimurnikan.
Pelarut yang digunakan tidak boleh bereaksi dengan zat padat. Selain itu
pelarut juga tidak boleh mudah terbakar. Selain itu, harga pelarut juga harus
dipertimbangkan, karena pelarut di sini akan banyak terbuang.
Pelarut yang
sering digunakan:
Pelarut
|
Titik
Didih (oC)
|
Pelarut
|
Titik
Didih (oC)
|
Air
|
100
|
Metil
kloridab
|
40
|
Metanola
|
64
|
Karbon
tetrakloridab
|
77
|
Etanol
(95%)a
|
78
|
Siklohexanaa
|
81
|
2-
Propanola
|
82
|
Benzanaa,b
|
80
|
Dietil
etera
|
34
|
Petroleum
etera
|
60-90
|
Asetona
|
56
|
Ligroina
|
90-150
|
Etil
asetata
|
78
|
Toluenaa
|
111
|
Asam
asetata
|
118
|
Xylenea
|
139
|
a
Mudah terbakar
b
Penggunaan berkepanjangan dapat menyebabkan kanker
Pengotor mekanik
seperti debu, potongan kertas, batu, tanah, dengan mudah dapat disingkirkan
karena tidak larut, bahkan pada suhu tinggi. Garam anorganik dapat dipisah
dengan menggunakan larutan organik karena tidak larut. Metode lain adalah
dengan mencuci kristal sebelum rekristalisasi karena garam anorganik larut
dalam air dan bahan organik tidak.
Pengotor warna
dapat dihilangkan dengan sejumlah kecil karbon penghilang warna (sekitar 0,2
gram tiap 100 mL larutan), maupun adsorber lain seperti Norit, Darco, atau
Nuchar sebelum menyaring pelarut panas. Penggunaan berlebihan dari penghilang
warna harus dihindarkan karena dapat mengadsorbsi zat padat yang ingin
dimurnikan sehingga jumlah yang dapat dimurnikan berkurang.
Pengotor yang
lebih larut dari zat yang dimurnikan dapat dipisahkan dengan rekristalisasi,
karena sewaktu didinginkan, akan tetap tinggal pada pelarut sewaktu suhu
diturunkan.
Pengotor yang
lebih tidak larut dari zat yang dimurnikan sangat sulit untuk dipisahkan jika
terdapat pada jumlah yang signifikan. Hal ini disebabkan pelarut panas akan
melarutkan sejumlah pengotor, dan sewaktu didinginkan, pengotor akan
mengkristal dan mengotori produk. Untuk itu sangat penting untuk memilih
pelarut yang akan melarutkan pengotor pada suhu rendah, bahkan pada suhu kamar.
Sayangnya, sulit untuk mengetahui struktur dari pengotor dan baru dapat diketahui
dengan metode trial and error.
Sublimasi adalah
proses perubahan fasa dari padat menjadi gas tanpa melalui fasa cair. Contoh
sublimasi adalah sublimasi iodin, yang terjadi ketika iodin dipanaskan. Uap
iodin yang didinginkan, tanpa melalui fasa cair, juga akan langsung menjadi
kristal iodin.
C. Data Fisik dan Kimia
Nama
Zat
|
Tb(oC)
|
Tf(oC)
|
ρ
(g/mL)
|
Kelarutan(g/L)
dalam air
|
Asam Benzoat
|
249
|
123
|
1,321
|
3,49
|
Norit (Carbon)
|
1500
|
2,25
|
||
Kamper
|
78
|
1,33
|
-
|
D. Pereaksi dan Peralatan
Pereaksi
·
2 gr asam benzoat kotor
·
0.5 gr karbon / norit
·
air
·
kamper
Peralatan
·
gelas kimia
·
corong
·
kertas isap
·
labu erlenmeyer
·
kaki tiga
·
bunsen
·
corong buchner + suction
·
pipa kapiler
·
melting block / thiele
·
termometer
·
batang pengaduk
·
cawan porselen
·
kaca arloji
E. Diagram Alir
F. Cara Kerja dan Data
Kristalisasi
Asam Benzoat dalam Air
1.
Timbang 2 gram asam benzoat kotor, masukkan dalam gelas
kimia 100mL, lalu masukkan sedikit demi sedikit sambil diaduk pelarut (air)
dalam keadaan panas sampai asam benzoat tepat larut.
2.
Didihkan, api jangan terlalu besar.
3.
Tambahkan norit sambil diaduk untuk penyerapan panas
(masih didihkan)
4.
Saring secepat mungkin dengan penyaring biasa dan
tampung filtratnya dalam labu Erlenmeyer. Jika larutan menjadi dingin dan
mengkristal ulangi pemanasan dan penyaringan.
5.
Dinginkan filtrat secara perlahan, jangan diguncang
atau diaduk. Dapat juga didinginkan dengan merendam erlenmeyer dalam air es.
6.
Bila masih belum terbentuk kristal maka larutan masih
kurang jenuh, jenuhkan dengan cara menguapkan sebagian pelarutnya.
7.
Jika semua kristal sudah terbentuk dan terpisah,
lakukan penyaringan kristal dengan menggunakan corong buchner yang dilengkapi
peralatan isap.
8.
Cuci kristal dalam corong buchner dengan pelarut dingin
satu sampai dua kali.
9.
Keringkan kristal, setelah kering lakukan uji titik
leleh dengan menggunakan alat melting block. Jika trayek leleh masih lebar
ulangi rekristalisasi.
Massa
kristal = 44 gram larutan – 42,3 gram
pelarut – 0,55 gram karbon
= 0,15 gram
Trayek leleh = 122 - 124oC
Sublimasi
1.
Tempatkan 1 gram serbuk kamfer kotor dalam cawan
porselen.
2.
Pasang cawan di atas klem bundar.
3.
Pasang kaca asbes bersih di atas cawan.
4.
Dengan klem, pasang corong gelas yang telah disumbat
glasswool di atas asbes tersebut.
5.
Kumpulkan kristal yang menempel di asbes dan timbang.
6.
Tentukan titik leleh.
Berat kristal =
0,3 gram
Titik leleh 85oC
– 89oC
G. Perhitungan dan Analisis
Kristalisasi
Asam Benzoat dalam Air
Dari data yang
diperoleh, dapat dihitung kadar kemurnian dari asam benzoat, yaitu: (massa hasil kristalisasi/
massa
mula-mula) x 100% = (1,15 / 2) x 100% = 57,5%. Hasil perhitungan ini
menunjukkan berat pengotor hampir mencapai setengah dari berat asam benzoat
sebelum dimurnikan.
Trayek leleh
yang didapat berkisar antara 122oC – 124oC, sedangkan
titik leleh menurut literatur adalah 123oC. Hal ini berarti trayek
leleh yang didapat sangat akurat.
Sublimasi
Dari
data yang
diperoleh, dapat dihitung kadar kemurnian dari kamper, yaitu: (massa
hasil kristalisasi/ massa mula-mula) x 100% = (0,3 / 1) x 100% =
30%. Hasil perhitungan ini menunjukkan banyaknya pengotor pada kamper.
Trayek leleh
yang didapat berada antara 85 oC - 89 oC. Titik leleh
literatur menunjukkan bahwa titik leleh kamper berada pada 78 oC.
Hal ini menunjukkan bahwa masih terdapat kesalahan dalam percobaan. Hal
tersebut antara lain dapat disebabkan oleh suhu udara pada literatur yang
berbeda dengan keadaan laboratorium. Selain itu praktikan mungkin lalai dalam
melakukan sublimasi, sehingga tidak mengamati bila kamfer mungkin sudah meleleh
pada suhu sebelum 85 oC.
H. Kesimpulan
Kristalisasi
dapat dilakukan untuk memurnikan zat padat dari pengotornya. Hal terpenting
dalam melakukan proses kristalisasi adalah dengan memilih pelarut yang tepat,
karena pemilihan pelarut akan sangat berpengaruh pada kemurnian zat padat yang
dikristalisasi. Trayek leleh dapat digunakan untuk mengetahui kadar kemurnian
zat.
Sublimasi pada
kamper dapat dilakukan bila menggunakan ruang vakum yang terbentuk dari corong.
Beberapa kesalahan yang mungkin terjadi adalah penggunaan corong vakum yang
rawan kesalahan (udara belum vakum) maupun pembakaran yang terjadi belum
optimal.
I. Daftar Pustaka
Microsoft Encarta Reference Library 2004 Distillation, Sub Judul Sublimation
Perry ‘s Chemical Engineers’ Handbook, Physical and Chemical Data.
Wilcox, Charles F. Jr and Mary F. Wilcox. 1995. Experimental Organic Chemistry. USA: Prentice
Hall Inc. hal 89-98.
0 komentar:
Posting Komentar