Percobaan III
Pemisahan Senyawa Organik
Ekstraksi: Isolasi Kafein dari TEH dan Coca Cola
A.
Tujuan Percobaan
1.
Memahami
konsep dan terampil dalam melakukan ekstraksi padat-cair, cair-cair, dan asam
basa
2.
Memahami
tujuan penggaraman dan pengeringan larutan
B.
Prinsip Percobaan
Ekstraksi
adalah metode pemisahan yang melibatkan proses pemindahan satu atau lebih
senyawa dari satu fasa ke fasa lain, dan didasarkan kepada prinsip kelarutan. Ekstraksi
sendiri terbagi menjadi tiga jenis, yaitu ekstrasi cair-cair, ekstraksi
padat-cair, dan ekstraksi asam-basa. Pada percobaan ini, ekstrasi yang
dilakukan adalah ekstraksi cair-cair (ekstraksi kafein dari coca cola) dan
ekstraksi padat-cair (ekstraksi kafein dari daun teh).
Ekstraksi
padat-cair dilakukan dengan melarutkan terlebih dahulu zat yang akan
diekstraksi. Ukuran zat padat yang mengandung bahan organik dan kontak dengan
pelarut sangatlah penting. Karena itulah peralatan soxhlet sering dipakai dalam
ekstraksi jenis ini.
Ekstraksi
cair-cair adalah salah satu jenis ekstraksi yang paling sering digunakan. Ekstrasi
cair-cair digunakan untuk mengisolasi komponen yang ingin diekstrasi dengan
mengguncangkan larutan yang berisi komponen tersebut dengan pelarut lain yang
tidak saling larut dalam corong pisah. Pada situasi ideal, komponen tersebut
terekstrak ke larutan kedua, dan meninggalkan pengotornya di larutan pertama.
Setelah kedua larutan dipisahkan komponen dapat diambil dengan menyingkirkan
pelarut kedua.
Prinsip
dari proses ini adalah hukum distribusi. Dalam dua pelarut komponen
terdistribusi secara tetap pada dua pelarut, sehingga perbandingan konsentrasi
komponen tersebut dalam pelarut yang satu ke pelarut yang lainnya selalu
konstan pada temperatur yang konstan. Perbandingan konsentrasi yang tetap antara
dua pelarut ini dinamakan koefisien distribusi komponen antara dua pelarut.
Koefisien
distribusi komponen S antara pelarut A dan B = konsentrasi S di A / Konsentrasi
S di B = K (pada temperatur yang konstan)
Pada
kenyataannya, tidak ada dua pelarut yang mutlak tidak dapat saling larut.
Selalu ada kelarutan, walaupun sekecil apapun. Pelarut yang paling sering
digunakan adalah air dan pelarut organik, seperti ether, hexana dan
diklorometana. Eter, jenis pelarut yang banyak digunakan karena dapat
melarutkan berbagai macam komponen organik, lebih larut di air dari pada
pelarut lain. Namun eter sangat mudah terbakar. Diklorometan, yang praktikan
pakai pada percobaan ekstrasi, lebih tidak larut pada air, memiliki keunggulan
yang sangat penting: tidak terbakar pada kondisi biasa. Kekurangan diklorometan
adalah kontak yang berkepanjangan dengan fasa uapnya dapat berbahaya, sehingga
penggunaan diklorometan harus pada area yang berventilasi baik. Heksana dalam
penggunaan praktis tidak larut di air, tetapi juga mudah terbakar.
Syarat
pengekstrasi yang baik:
1.
Dapat
melarutkan komponen yang ingin diekstraksi.
2.
Tidak
larut pada larutan pertama
3.
Hanya
sedikit, atau bahkan tidak melarutkan pengotor.
4. Dapat
dengan mudah dipisahkan dari komponen yang ingin didistilasi (biasanya dengan
distilasi)
5.
Tidak
bereaksi dengan larutan pertama.
6.
Syarat
pelengkap lainnya, seperti harga bahan, mudah tidaknya terbakar, berbahaya atau
tidaknya juga menjadi bahan pertimbangan dalam memilih pengekstrasi.
Efisiensi
dari ekstraksi cair-cair terutama dari jumlah ekstraksi yang dilakukan, dan
bukan dari banyaknya volume pengekstrak. Hal ini dapat dilihat dari rumus
konsentrasi zat terlarut :
Cn
= Co [KV1 / (KV1+V2)] n
Cn = Konsentrasi setelah n kali ekstraksi
Co =
Konsentrasi awal
K
= Perbandingan konsentrasi komponen
dari kedua fasa cair
V1
= Volume semula
V2 = Volume pengekstrak
Dari
persamaan ini dapat dilihat bahwa konsentrasi senyawa setelah n kali ekstraksi
berkurang secara eksponensial jika jumlah n ditambah. Bandingkan dengan hasil
ekstraksi jika hanya dilakukan sekali dengan jumlah pengekstrak yang sama.
Kafein
Kafein
yang akan diekstraksi kali ini tergolong dalam senyawa alkaloid. Alkaloid
adalah senyawa yang bersifat alkali dan sebagian besar berasal dari tanaman.
Bahkan dalam jumlah yang kecil, alkaloid menghasilkan efek fisiologis yang
nyata pada manusia. Alkaloid juga mengandung atom nitrogen yang secara struktur
memiliki hubungan dengan atom nitrogen pada amonia.
Kafein
(C8H10O2N4. H2O) dapat
ditemukan dalam kopi, teh, coklat, dan pada beberapa tanaman. Kafein juga
terkandung pada kebanyakan minuman cola. Kafein pertama ditemukan pada kopi
pada tahun 1820. Tahun 1838 dinyatakan bahwa tein, yang terkandung pada teh,
indentik dengan kafein. Kafein meningkatkan tekanan darah, menstimulasi sistem
syaraf pusat, membentuk urin, dan menstimulasi kerja jantung dan hati. Kafein
digunakan untuk mengobati migrain karena dapat menyempitkan pembuluh darah yang
melebar sehingga mengurangi rasa sakit. Kafein juga dapat meningkatkan pengaruh
dari analgesik seperti yang terkandung dalam aspirin, dan juga dapat
menyembuhkan serangan asma dengan memperlebar jalur bronkus. Kafein diproduksi
secara komersial sebagai hasil samping
pembuatan kopi bebas kafein.
C.
Data Fisik dan Kimia
Nama Zat
|
Titik Didih (oC) 1 atm
|
Titik Leleh (oC) 1 atm
|
Massa
Jenis
|
Amonium
Hidroksida
|
-
|
-
|
0,9
|
Diklorometan
|
40
|
-97
|
2,9
(uap)
|
Kalsium
Klorida
|
-
|
782
|
2,15
|
Natrium
Karbonat
|
-
|
851
|
2,25
|
Propanon
|
56
|
-95
|
0,79
|
n-Heksan
|
68,64
|
-95
|
-
|
Kloroform
|
61
|
-63
|
1,48
|
D.
Pereaksi dan Alat
Pereaksi
|
Peralatan
|
Coca cola
|
Corong pisah
|
Teh kering
|
Labu erlenmeyer
|
Air
|
Kertas saring
|
Kalsium klorida
|
Corong Buchner
|
Ligroin (n-heksan)
|
Corong biasa
|
Natrium karbonat
|
Penangas air
|
Kloroform
|
Pipet
|
Etil asetat
|
Pelat TLC
|
Metanol
|
Tabung sentrifuga
|
Aseton
|
Lampu UV
|
Amonium hidroksida
|
Kaki tiga dan bunsen
|
Diklorometana
|
Klem bundar dan statif
|
Pereaksi
semprot Dragendorff
|
Timbangan
|
Pereaksi Meyer
|
E. Diagram Alir
Ekstraksi Cair-cair
Ekstraksi
Padat-Cair
F.
Cara Kerja
Ekstraksi Kafein dari Coca Cola
1.
50 mL coca cola ditambahkan 10 mL amonium hidroksida
pekat dan 10 mL air.
2. Campuran tersebut kemudian dimasukkan ke dalam corong pisah
untuk dipisahkan. Ditambahkan 50 mL diklorometana.
3.
Corong pisah dikocok + 5 menit.
4.
Diklorometana yang telah mengandung kafein dipisahkan.
5.
Ditambahkan lagi 30 mL diklorometana
6.
Corong pisah dikocok
+ 5 menit
7.
Diklorometana yang telah mengandung kafein dipisahkan
8.
Ekstrak digabungkan ke dalam wadah lain.
9.
Ekstrak ditambahkan kalsium klorida anhidrat sambil
diaduk/ digoyang + 5 menit.
10.
Labu distilasi dan kertas saring dibilas dengan 5 mL
diklorometana.
11.
Ekstrak didekantasi dan difiltrasi, kemudian ditaruh di
labu distilasi.
12.
Filtrat yang diperoleh didistilasi.
13.
Produk yang diperoleh ditimbang.
14.
Dilakukan rekristalisasi dengan 5 mL aseton panas
15.
Campuran dipipet ke labu lain.
16.
Masih dalam keadaan panas, ditambahkan n-heksan/ ligroin
sampai kekeruhan dan didinginkan.
17.
Kristal yang diperoleh dicuci dengan n-heksan dan diuji
titik lelehnya.
Ekstraksi Kafein dari Teh
1.
Dimasukkan 25 g daun teh kering + 20 g Na2CO3
ke erlenmeyer 250 mL.
2.
Ditambah 225 mL air mendidih, diamkan 7 menit.
3.
Air teh didekantasi
4.
Ke dalam daun teh ditambah 50 mL air panas
5.
Air teh didekantasi
6.
Dididihkan air isi daun teh tersisa
7.
Air teh didekantasi
8.
Campuran tersebut kemudian dimasukkan ke dalam corong
pisah untuk dipisahkan. Ditambahkan 30 mL diklorometana.
9.
Corong pisah dikocok + 5 menit.
10.
Diklorometana yang telah mengandung kafein dipisahkan.
11.
Ditambahkan lagi 30 mL diklorometana.
12.
Corong pisah dikocok + 5 menit.
13.
Diklorometana yang telah mengandung kafein dipisahkan.
14.
Ekstrak digabungkan ke dalam wadah lain.
15.
Ekstrak ditambahkan kalsium klorida anhidrat sambil
diaduk/ digoyang + 5 menit.
16.
Labu distilasi dan kertas saring dibilas dengan 5 mL
diklorometana.
17.
Ekstrak didekantasi dan difiltrasi, kemudian ditaruh di labu
distilasi.
18.
Filtrat yang diperoleh didistilasi.
19.
Produk yang diperoleh ditimbang.
20.
Dilakukan rekristalisasi dengan 5 mL aseton panas
21.
Campuran dipipet ke labu lain.
22.
Masih dalam keadaan panas, ditambahkan n-heksan/ ligroin
sampai kekeruhan dan didinginkan.
23.
Kristal yang diperoleh dicuci dengan n-heksan dan diuji
titik lelehnya.
G.
Pengamatan dan Analisis
Ekstraksi Kafein dari Coca Cola
Pada awal
percobaan kali ini, kelompok kami menemukan ketidakcocokan modul dengan corong
pisah yang disediakan. Maka sesuai petunjuk dari asisten, kami hanya memasukkan
air sejumlah 10 mL saja. Asisten juga memberitahu kami bahwa coca cola dapat
digoncangkan kuat-kuat tanpa membentuk emulsi. Hal ini bertentangan dengan
modul yang mengatakan bahwa guncangan kuat dapat membentuk emulsi. Untuk tahun
berikutnya kami harap modul dapat direvisi.
Percobaan ini
dimulai dengan mengocok kuat-kuat corong pisah selama 5 menit setiap penambahan
diklorometana. Penambahan diklorometana ini bertujuan untuk melarutkan
(mengekstraksi) kafein yang berada di coca cola ke pelarut diklorometana.
Pengocokan yang dilakukan bertujuan agar molekul diklorometana berinteraksi
dengan molekul kafein dan melarutkan molekul kafein tersebut. Sesekali corong
pisah dibuka untuk mengeluarkan kandungan CO2 dari coca cola yang
terpisah karena guncangan.
Hasil ekstrak
digabungkan dan dengan penambahan kalsium klorida anhidrat dan diaduk selama 10
menit. Penambahan kalsium klorida anhidrat ini bertujuan untuk menyerap air yang
berasal dari coca cola yang terbawa pada saat proses pemisahan larutan dengan
corong pisah. Kemudian, dengan cara dekantasi atau filtrasi, filtratnya
didistilasi dengan penangas air. Distilasi harus dilakukan dengan penangas air
karena pada suhu tinggi (pemanasan langsung dengan bunsen), diklorometana dapat
terbakar. Distilasi ini bertujuan untuk menguapkan diklorometana sehingga kami
mendapatkan cairan kafein berwarna kekuning-kuningan dalam jumlah yang sangat
kecil.
Ambil hasilnya
dan lakukan rekristalisasi dengan cara menambahkan 5 ml aseton panas. Setelah
itu ditambahkan ligroin + 5 tetes. Larutan menjadi keruh. Setelah itu
larutan didinginkan di baskom berisi air dan es.
Kelompok kami
telah berhasil melakukan percobaan sampai pada pendinginan, tetapi tidak
terbentuk kristal pada saat pendinginan. Hal ini terjadi karena kami melakukan
kesalahan dengan menambahkan terlalu banyak ligroin ke dalam larutan sehingga
kafein kembali larut. Pada saat kami ingin memanaskan lagi larutan tersebut
waktu praktikum telah habis.
Kafein
dari Daun Teh
Daun teh yang
telah ditimbang ditambahkan Na2CO3 sebelum dimasukkan
dalam 225 mL air panas. Penambahan Na2CO3 dilakukan untuk
mempertahankan tanin agar tetap berada pada pelarut air. Air teh yang terbentuk
kemudian didekantasi serta difiltrasi untuk mendapatkan larutan yang mengandung
kafein.
Kemudian kafein
pada larutan yang terbentuk diekstraksi oleh diklorometana pada corong pisah.
Pada saat pengocokan dilakukan dengan perlahan agar tidak terjadi emulsi yang
disebabkan oleh tanin yang menjadi surfaktan anion. Surfaktan anioan ini
membuat diklorometan dapat membentuk emulsi dengan air. Hasil ekstraksi
ditambahkan CaCl2 anhidrat untuk mengikat air. Selanjutnya
garam-garam yang mengikat air didekantasi/disaring, sehinga sekarang di dalam
filtrat murni diklorometana + kafein yang terlarut di dalamnya. Selanjutnya
pelarut diklorometana akan dipisahkan dari kafein dengan cara didistilasi
hingga cairan berwarna kuning. Sayangnya di tengah-tengah distilasi, waktu
percobaan telah habis karena kelompok kami terlalu lama menunggu filtrasi daun
teh yang berlangsung sangat lambat.
H. Kesimpulan dan Saran
Kesimpulan
Kafein pada
coca cola dapat dipisahkan dari coca cola itu dengan menggunakan metode
ekstraksi cair-cair. Adanya kafein dalam coca cola dapat dilihat pada hasil
distilasi ekstrak yang menghasilkan warna kekuning-kuningan pada kafein.
Penetesan ligroin akan menyebabkan kekeruhan pada kafein tetapi ligroin tidak
boleh diberikan terlalu banyak atau kafein akan larut dalam ligroin dan tidak dapat
dikristalisasi.
Ekstrak teh
dipisahkan pada awalnya dari daun teh dengan ekstraksi padat-cair. Senyawa
tanin ditinggalkan di dalam air dengan penambahan Na2CO3.
Setelah larutan didapat, proses lanjutannya sama dengan proses dari ekstraksi
cair-cair. Seharusnya kadar kafein pada teh jauh lebih banyak dari pada kafein
pada coca cola. Namun karena ekstraksi pada daun teh hanya sekedar menambahkan
air panas dan Na2CO3, dan bukan menggunakan soxhlet (agar
ekstraksi berjalan kontinu) untuk melarutkan seluruh kafein, maka kandungan
kafein pada pelarut air tidaklah banyak.
Saran
Pada awal
percobaan kami mendapat bantuan dan petunjuk yang baik dari asisten sehingga
pada awalnya percobaan berjalan lancar. Sayangnya di akhir praktikum asisten
kami sudah meninggalkan laboratorium. Hal ini membuat kami kebingungan dalam
melakukan percobaan, ditambah lagi modul yang kurang jelas. Terpaksa kami
bertanya pada asisten kelompok sebelah untuk mendapat petunjuk. Hal ini menjadi
masalah karena meja kami terpisah dari ruang praktikum yang lain (meja 178). Kelompok
XI malah tidak memiliki asisten sama sekali, sehingga kami tidak dapat
menanyakannya pada asisten meja terdekat (meja kelompok XI).
Kelompok kami
juga tidak mendapat peralatan keamanan secara memadai, di mana kelompok X hanya
mendapat satu kacamata dan satu masker. Padahal setelah kami lihat di literatur
keamanan bahan, amonium hidroksida berbahaya karena dapat merusak mata, bahkan
pada larutan yang tidak pekat sekalipun, sehingga penggunaan kacamata adalah
sebuah keharusan. Selain itu amonium hidroksida jika mengenai kulit juga
berbahaya karena korosif dan dapat merusak membran mukus. Diklorometan
berbahaya bagi kulit karena bersifat karsinogenik. Selain itu uapnya dapat
menyebabkan sesak nafas.
Saran kami pada
praktikum ekstraksi adalah sebaiknya pengadaan peralatan keamanan menjadi salah
satu prioritas utama mengingat percobaan yang dilakukan menggunakan bahan yang
dapat membahayakan. Setidaknya lab dapat memastikan peralatan terdistribusi
rata agar tidak ada kelompok tidak memakai peralatan keamanan saat melakukan
percobaan. Selain itu penyediaan sarung tangan untuk praktikan juga merupakan
suatu keharusan, karena tidak ada gunanya menggunakan jas lab berlengan panjang
jika tangan masih dapat terkena bahan yang berbahaya.
Selain itu juga
laboratorium kimia organik mengusahakan distribusi asisten yang merata, karena sudah
dua kali ini kelompok yang berada di ruang belakang (dan terpisahkan tembok
kayu) terabaikan oleh asisten. Hal ini membuat percobaan yang dilakukan oleh
kelompok-kelompok terakhir (kelompok X dan XI) sering mengalami hambatan tanpa adanya
pemecahan solusi yang baik, dan tentu saja menurunkan kinerja baik dari
kualitas maupun kecepatan. Jika hal itu tidak dapat diadakan karena kekurangan
tenaga asisten, sebaiknya laboratorium kimia organik menyediakan ilustrasi
(gambar) model pengerjaan pada modul, sehingga
praktikan dapat memiliki bayangan yang lengkap akan praktikum yang akan
dilakukan.
I.
Daftar Pustaka
Microsoft Encarta
Reference Library 2004 Keyword: Alkaloids, Coffee, Caffein, Extraction
Perry ‘s
Chemical Engineers’ Handbook, Physical
and Chemical Data.
Wilcox,
Charles F. Jr and Mary F. Wilcox. 1995. Experimental
Organic Chemistry. USA:
Prentice Hall Inc. hal 104-120
0 komentar:
Posting Komentar